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技術(shù)文章

ICP電感耦合光譜儀的組成

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ICP光譜儀的組成

ICP光譜儀是由ICP光源、進(jìn)樣裝置、分光裝置、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

其中ICP光源由高頻發(fā)生器、石英炬管和高頻感應(yīng)線圈組成;

進(jìn)樣裝置是由蠕動泵(一些儀器直接利用同心霧化器提升)、霧化器和霧室等組成;

分光裝置由入射狹縫、分光元件、若干光學(xué)鏡片組成及出射狹縫(全譜直讀型沒有);

檢測器現(xiàn)在用的主要是光電倍增管和固體成像器件(目前主要有CCD和CID);數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要有計算機、數(shù)據(jù)通訊版和儀器控制及數(shù)據(jù)處理軟件組成。

高頻發(fā)生器:

高頻發(fā)生器是ICP-OES的基礎(chǔ)核心部件,是為等離子體提供能量的,要求其具有高度的穩(wěn)定性和不受外界電磁場干擾。從功率輸出方式上可以分為自激和它激式兩類,自激式高頻發(fā)生器(瓦里安、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、島津及國內(nèi)廠家生產(chǎn)的ICP-OES均使用這個)能將穩(wěn)定的直流電流變成具有一定周期的交流電流后,不需要外加交變信號控制就可以產(chǎn)生交變輸出。

該RF線路簡單,造價低廉,調(diào)試容易,當(dāng)震蕩電路參數(shù)變化時能自動補償阻抗的少量變化等優(yōu)點.缺點是功率輸出效率低,震蕩頻率穩(wěn)定度不高。它激式發(fā)生器(目前儀器我掌握的資料只有熱電公司的)是由石英晶體控制頻率,必須外加交換信號才能產(chǎn)生交變輸出,具有功率輸出效率高,振蕩頻率穩(wěn)定,易實現(xiàn)頻率自動控制等優(yōu)點,缺點是線路復(fù)雜,成本高。

目前商品化的儀器的振蕩頻率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理論上講震蕩頻率大的,維持等離子體的功率相對就小點,冷卻氣用量相對少點,產(chǎn)生的趨膚效應(yīng)也強,便于形成等離子體中心進(jìn)樣通道(一般不會引起等離子體的熄滅),但在實際使用商品化儀器分析時27.12MHz 和40.68MHz其分析性能并沒有特別明顯的差別,特別是在檢出限和測定精度方面幾乎沒有差異。

高頻發(fā)生器的另一個指標(biāo)就是其功率,因為功率是影響發(fā)射線強度和背景強度的主要因素,采購時主要考慮其大小可調(diào)性和分析樣品的性質(zhì).

一般范圍至少也在800~1500W,對于普通水樣品類一般采用800~1200W基本可以滿足正常分析需要,而有機物基體樣品的分析一般需要較高的功率來維持等離子體的正常運行,其實作為各種ICP-OES的光源,目前的發(fā)展技術(shù)應(yīng)該是比較成熟的,在采購時主要考慮一下下列指標(biāo)就可以了:

反射功率至少要小于10W,功率波動不能大于0.1%(假如輸出功率有0.1%的飄逸,發(fā)射強度就能產(chǎn)生超過1%的變化,目前高檔儀器的這個方面做的是比較好的,有的可以低1-2個數(shù)量級的),頻率穩(wěn)定性要優(yōu)于0.1%

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